真空計量的現狀及發展趨勢
1引言
解決其真空測量和校準問題,真空計量要滿足在真空應用中量大面廣的實際需要。可以為真空應用提供計量服務和技術保障。正是真空應用對真空計量不斷增長的需要和越來越高的要求,促進了真空計量學的發展,使真空計量的研究領域不時擴充,量程不斷延伸,精度不時提高。真空計量已成為計量學一個新的獨立分支,國際上得到供認。
真空計量中三個基本物理量是真空度(全壓力p和分壓力pi氣體微流量(Q和抽速(S真空計量的主要研究內容為:1真空度(全壓力)丈量與校準;2真空質譜分析、分壓力的丈量與校準;3氣體微流量(或漏率)丈量與校準;4真空泵的抽速測量。
包括理論和實踐的各個方面。計量學中,真空計量學是有關真空丈量和校準的知識領域。計量規范不是一臺臺孤立的儀器和設備,而是一個個完整的統一的有機的體系。建立國家級計量規范,要求不同區域(或不同實驗室)相同類型(或不同類型)計量規范之間以相互標準作為基礎。
許多國家建立了真空計量中心,國際上。建立了國家級真空計量規范,形成了真空量值傳遞系統。真空計量規范的國際化比對,真空計量學發展的重要階段,真空量值統一的中心工作。國際規范化組織(ISO設立的真空科學技術委員會(TC公布了一系列有關真空計量方面的國際規范和國家標準文件,促進了國際范圍內真空量值的統一。[1]
國際計量局(BIPM組織下,1980年以來。世界范圍內開展了統一真空度量值的工作,歷時近10年,12個國家級真空標準參加了以德國PTB真空規范為核心的國際比對。1987~1989站參加了這一國際比對,比對結果一致性小于1.5%優于12個國際比對 2%平均值。爾后,站還與意大利 IMGC美國NIST等進行了多次真空量值的直接或間接比對,均取得了良好的一致性。
真空計量的研究重點放在氣體微流量和分壓力的丈量與校準上,1990年以來。建立了相應的計量規范,開展了國際間真空漏孔的比對工作。1980~1999年,站與國家計量研究院先后進行了三輪真空漏孔的國內比對,取得了較好的結果,具備了開展國際比對的條件。站正在與美國NIST進行規范漏孔的國際比對,與國際上統一漏率量值,以保證漏率量值的校準精度。
站已建立了較完整的真空度(全壓力)分壓力和氣體微流量(或漏率)計量規范體系,目前。建成了國防真空校準實驗室,基本上滿足了真空應用對真空計量的需求。
2真空度(全壓力)丈量與校準
真空度(全壓力)丈量與校準占有十分重要的地位,真空計量中。分壓力、氣體微流量(或漏率)計量的基礎,技術上相對比較成熟,真空應用中占有較大的比重。
2.1真空度(全壓力)丈量
目前,真空度測量方面。已有從105Pa壓力到極高真空(10-11Pa各種真空計,有工業化的產品。當今,根據真空應用中對真空計使用要求,國際上真空計的新產品正在向小型化、一體化、集成化、系統化和智能化的方向發展。小型化是指真空計的體積越來越小;一體化是指真空計丈量單元與規管集成為一體;集成化是指將多臺真空計組合成一臺;系統化是指將真空度測量與控制相結合;智能化是指真空計具有自我診斷、自我維護、自動操作、數據采集與處理的綜合功能。
一體化和集成化的基礎。小型化使真空計便于安裝;一體化提高了真空計的丈量精度;集成化擴展了真空計的丈量范圍,真空計小型化是電子技術的產物。適合于真空系統中的實際應用;系統化滿足了工業自動化控制的要求;智能化使真空計便于操作和使用。真空計的這些特點和發展趨勢值得關注。
2.2真空度(全壓力)校準
從粗低真空、中真空到高真空等區域內的絕對真空規范裝置都已經建立;具有可從105Pa壓力到極高真空(10-10Pa校準的各種真空計,真空度的校準方面。開展了國家級真空計量規范之間的直接和間接。
各國相繼建立了許多不同類型的真空度標準,20世紀60年代是真空度標準發展時期。初步開展了一國之內的真空規范之間的互校,逐步建成了國家級真空度標準和形成了國家真空計量中心。20世紀70年代是真空度標準深入發展時期,從實踐和理論兩個方面對真空標準的丈量不確定度進行了仔細地探討,繼續開展了一國之內的真空度標準的互校,逐步開展了國際間真空度標準的比對工作。20世紀80年代以后,通過開展國際間真空度標準的比對,不時完善和提高已有真空標準的丈量精度。延伸了真空校準下限,建立了超高和極高真空校準裝置。如德國PTB建立了分子束法校準系統,校準下限為10-10Pa[2]
真空計量技術與國際上同步發展。20世紀60年代,國內。站開始研制從低真空到超高真空較完整的玻璃真空規范裝置系列,即壓縮式真空計標準裝置、低真空膨脹式標準裝置、高真空膨脹式標準裝置、小孔流導法超高真空標準裝置,為真空計量一級站的發展奠定了基礎。
國防真空計量技術加速發展,自從1983年國防科工委組建國防計量體系以來。也是站發展最迅速的一個時期。通過“七五”八五”和“九五”3個五年計劃的建設發展,站已研制建立了精密壓力計、金屬膨脹式真空計量標準、程控式真空規校準裝置、真空規比對法校準裝置等真空標準裝置,形成了全壓力真空計量標準的體系,可在105~10-7Pa真空度范圍內對各種類型的真空計進行校準。
形成了真空量值的傳送網,站十分重視國防真空計量體系的建設。由國防科工委真空計量一級站、2個真空計量二級站組成的較完整的國防真空計量量值傳遞體系,使真空量值的傳送渠道疏通,保證了真空量值的準確與統一。
需要開展超高、極高真空校準技術的研究,為了延伸真空的校準下限。使真空校準下限達到10-10Pa以滿足超高和極高真空校準需求。
3氣體微流量(或漏率)丈量與校準
提出了氣體微流量(或漏率)丈量與校準,隨著真空計量向準確、精密和更深層次的發展。建立氣體微流量(或漏率)計量規范,已成為真空計量學研究的重要內容。
精確丈量氣體微流量(或漏率)和建立氣體微流量(或漏率)計量規范是十分重要的例如,實際應用中。為了堅持飛船艙內的壓力臨時工作正常,不但要找到漏孔位置,還要精確丈量微小的漏率,這對于長期在空間飛行的載人飛船尤為重要。火箭燃料是易燃、易爆、有毒的氣體或液體,微小的泄漏具有很大的危險性,為此要對火箭燃料的加注過程和發射陣地進行安全檢測。電子工業中的半導體元件、集成電路、計算機芯片的生產工藝中,要求精確控制氣體微流量的注入,以保證工藝質量和產品性能的穩定。
雖然起步較晚,國內外對氣體微流量(或漏率)丈量與校準的研究。但是隨著理論研究的深入和實踐經驗的積累,使之氣體微流量(或漏率)丈量與校準的難度和存在問題有了更具體和更深刻的認識。近年來又投入了更大的人力和財力,從事更先進的氣體微流量標準的研制,進一步提高了校準精度,延伸了校準的下限。
3.1 真空漏孔校準
國內外在真空漏孔的校準方面做了大量的研究工作,近十多年來。建立了一系列的氣體微流量標準,對真空漏孔進行了校準。美國國家規范技術研究院NIST先后研制了二代恒壓式微流量標準,校準范圍210-3~210-8Pam3/并正在準備研制第三代氣體微流量標準。德國物理技術研究院(PTB先后研制了恒壓式和定容式氣體微流量標準,校準范圍分別為210-3~210-9Pam3/和110-4~110-8Pam3/意大利計量研究院(IMGC先后研制了二代恒壓式氣體微流量標準,校準范圍310-5~310-8Pam3/1998年,中國計量研究院研制了定容式流量標準,校準范圍210-4~510-9Pam3/1994年,站建成一臺恒壓式氣體微流量標準裝置,校準范圍110-3~10-8[3]
氣體微流量規范只能校準漏率值較大的真空漏孔,但是質譜檢漏儀使用的真空漏孔大多在210-3~210-11Pam3/漏率范圍內。無法校準漏率值小于110-8Pam3/漏孔。若采用相對法校準真空漏孔時,校準結果則取決于四極質譜計的線性,因為四極質譜計的線性較差,使得校準真空漏孔的不確定度非常大。
可以得出解決較小漏率的真空漏孔校準問題和減小測量不確定度,通過對氣體微流量(或漏率)校準技術研究。才干滿足對真空漏孔精確校準的需求。
3.2正壓漏孔校準
正壓檢漏技術已被廣泛地采用,最常用的皂泡法和水泡法。由于對正壓檢漏的可靠性提出了更高的要求,采用了質譜檢漏技術,要用正壓漏孔對質譜檢漏儀進行標定,從而提出了正壓漏孔的校準問題。國內外對真空漏孔,漏孔的一端為大氣壓,另一端為真空的校準技術研究比較幼稚,已經研制了多種校準裝置,并在不同規范裝置間進行了比對研究。但是對于正壓漏孔的校準,因受到正壓檢漏定量性差和校準條件比較苛刻的局限,使之研究工作才剛剛開始。通過對各種真空漏孔和正壓漏孔的校準方法進行了比較和分析,提出了正壓漏孔的校準方法;利用已建成的氣體微流量標準裝置和現有的儀器設備,對正壓漏孔的校準方法進行了實驗研究。大量的理論分析和實驗研究的基礎上,研制了正壓漏孔校準裝置。正壓漏孔校準裝置可采用定容法和定量氣體動態比較法對正壓漏孔進行校準。定容法的校準范圍為1102~510-3PaL/丈量中的不確定度為2.58%~9.10%定量氣體動態比較法的校準范圍為210-2~510-3PaL/s,航天產品研制和生產中。丈量不確定度小于14.2%
解決了累積氣體中未知示漏氣體的定標問題,正壓漏孔校準中采用了定量氣體法。并延伸校準下限二個數量級,解決了較小漏率的正壓漏孔的校準問題[4]
|